PH測(cè)定法的檢驗(yàn)操作流程及注意事項(xiàng)
一、PH 值測(cè)定法檢驗(yàn)操作流程 1．測(cè)定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種pH值約相差3個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的pH值處于二者之間。
2．取與供試液pH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正（定位），使儀器數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的數(shù)值一致。
3．儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于±0 .02pH單位。若大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)至符合要求。否則，需檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。
4．每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
5．在測(cè)定高pH值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的影響。堿誤差是由于普通玻璃電極對(duì)Na+也有響應(yīng)。使測(cè)得的H+活度高于真實(shí)值，即pH讀數(shù)低于真實(shí)值，產(chǎn)生負(fù)誤差。若使用鋰玻璃電極，可克服堿誤差的影響。
6．對(duì)弱緩沖液（如水）的pH值測(cè)定，先用苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液，并重取供試液再測(cè)，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0 .05單位為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次pH值的讀數(shù)相差不應(yīng)超過(guò)0 .1，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。
7．配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過(guò)的冷水，其pH值應(yīng)為5.5～7.0。 8．標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保持2～3個(gè)月，若發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，則不能繼續(xù)使用。
二、注意事項(xiàng)
1.應(yīng)注意玻璃電極裝到電極夾中時(shí)應(yīng)略高于甘汞電極，以免球膜與試杯相碰。
2.新使用或久放未用的玻璃電極在使用前應(yīng)放在純化水內(nèi)浸泡活化48小時(shí)，平時(shí)也最好浸泡在水中，以便下次使用時(shí)能迅速地工作。
3.將甘汞電極的頸端橡皮塞取下，檢查飽和氯化鉀溶液情況，溶液中應(yīng)有氯化鉀結(jié)晶析出，以確保溶液飽和，太少應(yīng)予以添加。使用前應(yīng)把電極彎管下端橡皮套除去。
4.按下電源按鍵，接通電源，按下pH按鍵，指示燈亮后，一般短時(shí)間測(cè)量，只需預(yù)熱數(shù)分鐘即可，但要保持儀表零點(diǎn)穩(wěn)定，必須預(yù)熱半小時(shí)或一小時(shí)以上。
5.本儀器應(yīng)置于干燥環(huán)境中，無(wú)顯著振動(dòng)和強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。
6.每次使用，在校正及測(cè)定前后均應(yīng)用純化水將電極充分洗凈。
7.測(cè)定前校正儀器時(shí)，應(yīng)選擇與待測(cè)溶液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液，pH值相差不應(yīng)超過(guò)3個(gè)單位。
8.為了使測(cè)定結(jié)果可靠，在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種相差約3個(gè)單位pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液復(fù)校之。
9.待測(cè)溶液，校正液與電極的溫度應(yīng)相同或相近，差異最好不超過(guò)2℃。
10.儀器的電表應(yīng)避免震動(dòng)與打擊，不用或移動(dòng)時(shí)，將pH-mV分檔開(kāi)關(guān)置于“0”處，以減少擺動(dòng)。
11.溫度補(bǔ)償器轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)勿用力過(guò)大，以防止移動(dòng)緊固螺絲的位置，影響pH準(zhǔn)確度。
12.對(duì)于pH大于9的溶液的測(cè)定，應(yīng)使用231型鋰玻璃電極測(cè)定；使用有堿誤的電極測(cè)定時(shí)，應(yīng)校正堿誤。
13.玻璃電極在測(cè)定堿性溶液時(shí)，應(yīng)盡量快速，測(cè)定強(qiáng)堿溶液后，電極性能常不能立即復(fù)原，可在1mol/L鹽酸溶液中浸泡，再使用純化水沖洗，有時(shí)甚至需在酸液內(nèi)浸泡幾小時(shí)，才能復(fù)原。
14.玻璃電極球泡很薄，因此在使用時(shí)勿與玻璃杯及硬物相碰，防止球泡破碎。
15.玻璃電極球泡勿接觸污物，勿用手去摸電極球泡，以免玻璃膜沾上油脂，影響電極測(cè)量精度。如發(fā)現(xiàn)沾污可用醫(yī)用棉花輕擦球泡部分，或用0.1mol/L稀鹽酸清洗之，再用純化水沖洗干凈。
16.玻璃電極插頭必須防止沾上水，保證插頭絕緣阻抗。
17.玻璃電極和甘汞電極在使用時(shí)，必須注意內(nèi)電極與球泡之間及內(nèi)電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留，如有則必須排除。
18.玻璃電極球泡有裂紋，或老化（使用或久放二年以上），則應(yīng)調(diào)換新的電極，否則測(cè)量時(shí)反應(yīng)遲鈍，甚至造成較大的測(cè)量誤差，新的電極（或干放一段時(shí)間后的電極）在使用之前需在純化水內(nèi)浸一晝夜。
19.玻璃電極在常規(guī)情況下只能保存、使用一年。
20.配制標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液與溶解供試品的純化水,應(yīng)是新沸過(guò)的冷純化水,其pH值應(yīng)為5.5～7.0。
21.pH9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封保存。
22.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個(gè)月 ，但發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。
23.對(duì)弱緩沖液（如純化水或注射用水）的pH值測(cè)定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè)，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)液校正儀器，再如上法測(cè)定，二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。
24.當(dāng)發(fā)現(xiàn)讀數(shù)有緩慢變化時(shí)，可以拆開(kāi)底板用電吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開(kāi)關(guān)，使讀數(shù)開(kāi)關(guān)干燥，但溫度不得超過(guò)60℃。
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