內酯的制備方法
酯化法
羥基羧酸在濃硫酸催化下加熱脫水可以獲得,但純度較低,有大量的交酯和鏈酯等副產物生成,實際中極少應用。工業上可一般使用脫氫法、順酐直接加氫法和順酐酯化加氫法等。
脫氫法
以工業制備γ-丁內酯(GBL)為例:用1,4-丁二醇脫去一分子氫氣獲得。
γ-丁內酯工藝由反應系統、精制系統組成。1,4-丁二醇在催化劑的作用下生成γ-丁內酯和副產品氫氣。副產品氫氣經甲烷化除去雜質送至丁二醇低壓反應器使用。γ-丁內酯首先脫除輕組分,然后脫除重組分,純度達到99.5%以上,送至成品槽。
順酐直接加氫法
將順酐汽化后與氫氣一起進入加氫反應器,在銅系列催化劑的作用下轉化成為γ-丁內酯,同時產生少量四氫呋喃,經冷卻后得到γ-丁內酯粗品,氫氣循環使用;γ-丁內酯粗品經精餾得到γ-丁內酯和四氫呋喃。
順酐酯化加氫法
正丁烷(空氣催化氧化)—→順酐(與水充分接觸)—→順酸(在液相中兩步催化加氫) —→BDO(精餾脫水)—→高純度產品。
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