偶氮胂M分光光度法測定礦石中的釷
一、方法要點
在4mol/L鹽酸介質中，用抗壞血酸還原鐵等高價離子，草酸掩蔽鋯和抑制鈦的干擾。銅離子的干擾，在氫氧化釷沉淀分離時，加入EDTA可以得到消除。用偶氮胂M顯色測定，本法可直接測定一般礦石中10-5～10-3的釷，操作簡單、快速。
二、試劑與儀器
(1)偶氮胂M：0．1％水溶液。
(2)釷標準溶液：稱取四水合硝酸釷2．3790g于250mL燒杯中，加濃鹽酸20mL，加熱至近于，使硝酸根被基本驅盡，加入濃鹽酸42mL，使其溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液鹽酸濃度為0．5mol／L，釷濃度為lmg／mL。用重量法標定后分取溶液稀釋制成10μg／mL的標準溶液。
(3)草酸：5％溶液。
(4)抗壞血酸：2%溶液。
(5)鹽酸：10mol／L溶液。
(6)過氧化鈉。
(7)分光光度計。
三、分析步驟
稱取礦樣0．5000g于25mL剛玉坩堝中，加入4～6倍于礦樣質量的過氧化鈉，攪勻，再鋪一層過氧化鈉，放入已升溫至600℃的高溫爐中，熔融3～5min，全熔后取出，稍冷，放入250mL燒杯中，用熱水提取，洗出坩堝。視沉淀多少，加入適量5％EDTA和(1+1)三乙醇胺，加熱煮沸2~3min，取下稍冷，以定性濾紙過濾，沉淀用1％氫氧化鈉溶液洗滌4～5次，然后用4mol／L熱鹽酸溶解沉淀于100mL容量瓶中，并用4mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，分取此溶液5mL于25mL容量瓶中，以下加水至約10mL，加入10mo1／L鹽酸10mL、5％草酸1mL、2％抗壞血酸2mL0．1％偶氮胂M1．5mL，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，放置10min后在665nm處，用2cm比色皿對試劑空白測吸光度。
四、標準曲線的繪制
分別取釷標準溶液0．0、0．5、l.0、1．5、2．0、2.5、3.0mL，于一組25mL容量瓶中，加水至約10mL，加入10mol／L鹽酸10mL，以下按分析步驟進行，測吸光度繪制標準曲線。
五、注意事項
(1)釷與偶氮胂M形成絡合物的最佳鹽酸濃度為0.5～5mol／L。
(2)10min可充分顯色，24h內吸光度基本不變。
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