如何有效消除原子吸收分析中的干擾？
雖然原子吸收分析中的干擾比較少，并且容易克服，但在許多情況下是不容忽視的。為了得到正確的分析結果，了解干擾的來源和消除是非常重要的。其中，FAAS?中干擾因素比較小,沒有?GFAAS?法中的干擾嚴重,?而且也容易克服。
但在許多情況下也要引起重視,?有些干擾因素也較麻煩。為了得到正確、 滿意的分析結果,我們了解這些干擾的來源及其消除方法是非常重要的。
FAAS?中的干擾歸納起來以下幾點：
1.?化學干擾；?2.?電離干擾 ；3.背景吸收干擾；4.?光譜干擾；?5.?物理干擾 ；6?其他干擾。
化學干擾
化學干擾的本質:它主要取決于被測元素和干擾元素的性質。其次,?還與火焰類型、火焰溫度、火焰狀態(tài)、部位、噴霧器的性能、燃燒器的類型、霧滴的大小等等有關…
化學干擾的主要類型
1.陽離子干擾：在測定?Ca, Mg?時,?常受到?Al?的干擾,?還有鈦、鉻、鈹、鉬、鎢、釩鋯等都對堿土金屬有抑制作用?(鎂、鈣、鍶、鋇等)。主要是一些陽離子與被測元素形成難熔化合物。 如：?Al?對?Mg?的干擾,?主要是形成?MgO?與?Al2O3?生成尖金石,?使?Mg?的原子化受到干擾。
2.陰離子干擾：在測定?Ca?時,?如樣品中含有硫酸鹽、 磷酸鹽、 硅酸鹽時會對堿土金屬有的干擾,?主要形成難熔氧化物；使它們的熔點提高。如氯化鈣的熔點較低,?磷酸鈣的熔點高,?所以在分析中要引起注意的。
消除化學干擾的方法
1.加入釋放劑：?釋放劑與干擾離子形成更穩(wěn)定或更易揮發(fā)的化合物，?從而達到被測元素從干擾元素中釋放出來的目的。在測定鈣時,?遇到干擾大的樣品,?要加改進劑?Lacl2、?Srcl2,?使鈣原子從干擾元素中釋放出來,?提高了分析的準確度。
2.加入保護劑：保護劑能與測定元素結合,?生成難揮發(fā)的化合物。 使測定元素起到”保護”作用,?而不受干擾元素的影響。保護劑的目的使測定元素更容易原子化。
3.加入助溶劑：氯化銨可以抑制?Al、硅酸根、磷酸根、硫酸根的干擾。氯化銨有助于鉻、鉬的測定。
①?氯化銨熔點低，對高熔點的元素起助熔作用。
②?氯化銨的蒸汽壓高，在數(shù)千度高溫下氯化銨的蒸汽可沖破霧滴有利熔融蒸發(fā)。
③?氯化銨能使測定元素轉變成氯化物，這樣可以排除干擾，提高靈敏度。
4．改變介質、溶劑或改善噴霧器的性能：測定時改變測定介質，能消除干擾，提高靈敏度。如測定鉻時，溶液中加酸時，可提高靈敏度，測定鈮時，加入?HF?酸可提高靈敏度。此外，加入醇類、酮類等有機溶劑后，可改變火焰溫度和氣氛，使溶液的粘度、表面張力有顯著改變，有利提高噴霧效率。
5．化學分離：化學分離也能排除干擾的方法。常用的分離方法：萃取，離子交換和沉淀法等，同時也起到濃縮作用。按分析特點，有?APDC, DDTC, MIBK?等，都可以達到分離，連續(xù)測定多種元素的目的（缺點：測定痕量元素時試劑環(huán)境帶來污染，影響測定結果）
6．標準加入法：對一些復雜，干擾因素不清的樣品，要采用標準加入法。但它有一定的局限性，只能消除“與濃度無關的化學干擾”?，而與“與濃度有關的化學干擾”不能得到滿意的結果。
表?1.?標準加入法測定不同稀釋倍數(shù)樣品的結果
(?干擾元素：鈦 磷?40μg/ml?測定元素：鈣?10μg /ml )
由表1.?可見,?標準加入法測定不同稀釋倍數(shù)樣品時,?測定結果基本一致?,?標準加入法能排除這種與濃度無關的化學干擾。
電離干擾
一些元素受電離作用后，使原子吸收的基態(tài)原子減少，從而吸光度下降。如加一些元素，使電離元素轉回到基態(tài)原子，排除了電離干擾，使吸光度增加。若在分析鉀時加入易電離的鈉，銫后，鉀的吸光度明顯提高。
消除電離干擾的方法
1.影響電離干擾的主要因素是：元素在火焰中的電離度，火焰溫度，該元素的電離電位，及總濃度有關。火焰溫度越高，電離度越大,?電離干擾小。
電離度定義：?已電離的金屬正離子濃度與該金屬元素的總濃度之比，
即：?α=[M+] /[M]+ [M+]。
2.消除電離干擾的辦法：如果火焰中提供大量的自由電子（e-） ，及其他易電離的元素時（Na,Cs）,?這樣能抑制電離干擾，換句話說，當離子得到電子后，使電離平衡向生成基態(tài)原子方向移動（見上圖） 。圖中當加入?Na, Cs后都使鉀的靈敏度提高,?排除了電離干擾。
背景吸收干擾
FAAS?的背景干擾主要有以下幾種：1.?分子吸收?2.?光散射?3.?火焰氣體的吸收和介質中無機酸的吸收。
這兩種原子化過程中的背景吸收都具有明顯的波長特性，有兩種表現(xiàn)方式：一種是連續(xù)背景（分子吸收和光散射）?，另一種是隨波長而明顯變化的結構背景，它主要由分子內部電子躍遷所產(chǎn)生。
1．分子吸收
當光源輻射通過原子化過程中生成的氧化物，鹵化物，氯化物等氣體時，會產(chǎn)生分子吸收所引起的干擾。它們通過分子能級的電子振動，轉動光譜所組成的帶狀光譜。不同分子具有不同的吸收帶。如CaOH(554nm), SrO(670nm,690nm),?在火焰中可以測得不同的背景吸收曲
