原子吸收光譜法測(cè)定礦石中的鎳元素
? 1 方法提要
在2%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液中，采用空氣—乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)232.0nm處測(cè)量其吸光度。
每毫升溶液中，分別含3.5mg鎢，2.5mg銅、鋅、鐵、鉛、鉬、鉍、錫，0.5mg鉀、鈉、氟、五氧化二釩、鎘、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋇、銻、鍶、磷?、錳，0. 4mg砷(Ⅲ)、鉻(Ⅵ)、鈦，0.2mg鋁，0.1mg二氧化硅，均不干擾測(cè)定。每毫升溶液中鈷含量大于0.1mg能使測(cè)定結(jié)果偏低，小于6% (體積分?jǐn)?shù))的鹽酸和小于10%的硝酸、高氯酸亦不影響測(cè)定。但磷酸、硫酸亦對(duì)測(cè)定影響較大。
本法適用于礦石以及銅、鉛、鋅、鎢、錫、鉍、鉬精礦中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.05%~2%時(shí)鎳的測(cè)定。
2 儀器及試劑
原子吸收光譜儀:配備空氣一乙炔燃燒器、鎳空心陰極燈。
采用氧化性藍(lán)色火焰。
鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 0.1000g金屬鎳(99. 95%)于250mL燒杯中，加20mL(1+1)硝酸，加熱溶解，冷卻，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液含鎳 0. 1mg/mL。
工作曲線的繪制:移取 0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL 容量瓶中，以2%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液定容。以“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)零，在與測(cè)定試樣溶液相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度。以鎳的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
3 分析步驟
稱取 0.1000~0.5000g試樣于250mL燒杯中,加入20mL鹽酸, 加熱數(shù)分鐘,加人5mL硝酸,蒸至約3mL,加5mL(1+1)硫酸,加熱至冒盡三氧化硫白煙,冷卻,加入4mL(1+1)硝酸,加水煮沸,使鹽類溶解,冷卻后移入10omL容量瓶中,以水定容。隨同試樣做空白試驗(yàn)。待試樣澄清后,在原子吸收光譜儀上,于波長(zhǎng)232.0nm處,用空氣一乙炔火焰,以水調(diào)零,測(cè)量吸光度 。
4 結(jié)果計(jì)算
結(jié)果計(jì)算如下:
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式中 ω(Ni) 一被測(cè)元素鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
p —工作曲線上査得試液中被測(cè)元素操的質(zhì)量濃度,,μg/mL;
p—工作曲線上査得空白試液中被測(cè)元素操的質(zhì)量濃度,μg/mL;
Vs—測(cè)定的試樣溶液總體積,mL;
m —稱取試樣(或分取試液中所含試樣)的質(zhì)量,g 。
5 注意事項(xiàng)
當(dāng)試樣中硅含量高時(shí),可在鹽酸溶解樣時(shí)加入0.2g氟化銨助溶。
