石墨爐原子吸收光譜法測定山藥中的鉛含量
山藥為薯蕷科植物薯蕷的干燥根莖。性味甘、平；歸脾、肺、腎經。主要功能為補脾養胃，生津潤肺，補腎澀精；臨床上主要用于治療脾虛食少、久瀉不止、腎虛遺精、虛熱消渴 。山藥是藥食兼用植物，是我國保健食品的重要原料之一，其藥用價值和營養價值已廣泛被人們認可。近年來，國內外十分關注中藥重金屬超標現象，從源頭上嚴格控制中藥重金屬污染，制定科學合理的重金屬限量指標及快速準確的監測方法，是保證中藥用藥安全的重要對策。
本文選用合理的基體改進劑提高灰化溫度，減少或消除樣品復雜的背景干擾，提高測定方法的靈敏度和穩定性 ，對不同來源的山藥樣品中重金屬元素Pb含量進行分析比較，為山藥質量控制及資源的開發利用提供基礎的科學數據。
1? 實驗部分
1.1? 儀器與試劑
儀器：AAnalystS00型原子吸收光譜儀(美國Perkin—Elmer公司)；鉛空心陰極燈；中藥粉碎機；電子天平；電熱板。
試劑：Pb標準儲備液：1000ug/ml(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院)；實驗所用濃硝酸、濃高氯酸均為優級純。實驗用水為超純水。
1.2? 儀器的工作條件
1.3? 標準品溶液的配制
取1000ug/mlPb標準儲備液，用0.2%硝酸逐級稀釋，配置標準工作溶液，濃度為0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、80.0ng/ml。
1.4? 樣品液制備
將山藥樣品粉碎，過60目篩，準確稱取1．0g置于250mL三角瓶中，加入20mL混合酸(濃硝酸：高氯酸=4：1)，放置24h后，于電熱板上加熱消解。先用低溫加熱至棕色煙冒盡后再用高溫加熱至消解液冒白煙，當消解液呈清澈透明時加少量超純水繼續加熱趕酸，至消解液中自煙冒盡，取下冷卻，轉入50ml聚丙烯容量瓶中，用0.2%硝酸溶液定容，搖勻靜置，制得樣品液，待測。同時用上述方法制得試樣空白溶液。
2? 結果與討論
2.1? 校準曲線繪制
用石墨爐原子吸收光譜儀測定Pb的標準工作溶液，選擇合理的基體改進劑1%磷酸二氫銨+
0.2%硝酸鎂和標準工作溶液同時進樣測定，采用非線性通過零點繪制校準曲線，得到所測元素的
回歸方程及相關系數如下圖所示。
2.2? 精密度
測定濃度為40ng/ml的標準溶液6次，其測定結果RSD值為1.02%，表明石墨爐原子吸收光譜法精密度好。
按照樣品液制備過程，將山藥1號樣品消解制備3份樣品液，分別連續測定3次，9次測定數據的RSD值為5.16%，表明石墨爐原子吸收光譜法的重復性好，實驗數據可靠。
2.3? 回收率實驗
取已知含量的山藥4號樣品2份，其中一份加入Pb標準溶液，按照樣品液制備方法制得樣品液和加標樣品液，按照儀器工作條件，測定并計算Pb元素加標回收率，結果見下表
元素名稱 | 本底值（ug/L) | 加標量(ug/L) | 測定值(ug/L) | 回收率% | RSD% |
Pb | 17.18 | 10 | 26.86 | 96.8 | 3.16 |
實驗結果表明，利用石墨爐原子吸收光譜法測定山藥中Pb元素的回收率為96.8%，實驗數據準確可靠。
2.4? 樣品結果
按照樣品溶液制備過程制得的各樣品液，采用石墨爐原子吸收光譜儀測定樣品中Pb含
量，選擇1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂基體改進劑和樣品液同時進樣測定，測定結果見下表
山藥名稱 | 含量/(mg/kg) |
1# | 0.98 |
2# | 1.25 |
3# | 2.51 |
4# | 1.32 |
5# | 0.86 |
3? 結論
采用濃硝酸-濃高氯酸(4：1)混合溶液消解山藥樣品，石墨爐原子吸收光譜法測定山藥中重金屬元素含量，其方法學考察精密度、穩定性和準確度均達到分析要求，所建立的山藥中Pb含量測定方法快速、靈敏、準確，可供山藥質量控制參考使用。
