紫外可見分光光度計期間核查作業指導書
1、目的
為了證明紫外可見分光光度計在兩次校準間隔內,保持其準確可靠,特制訂本程序。??
2、范圍
美析UV-1800PC?
3、期間核查程序
3.1、按照紫外可見分光光度計的儀器校準時間制定儀器的期間核查計劃。
3.1.1、一般核查期:2月核查一次。
3.1.2、其它情況:儀器如經搬動、修理或發現測量結果有疑問時需要進行核查。
3.2、紫外可見分光光度計的期間核查項目及計量性能要求
3.2.1、計量性能要求
計量性能要求符合表1的要求。
表1
校準項目 | 校準范圍 | 技術要求 |
吸光度重復性的檢定(%) | 540nm | ≤2 |
噪聲(%) | 0% | ≤0.2 |
100% | ≤0.5 | |
基線平直度(A) | A段 | 士0.005 |
B段 | ≤0.5 | |
穩定性(%) | 100%噪聲線 | ≤0.5 |
說明:A段范圍:190nm~340nm;B段范圍:340~900nm
3.3、檢測條件
3.3.1、環境條件
3.3.1.1、電源電壓220 V,頻率50 Hz。
3.3.1.2、室溫10一30℃。
3.3.1.3、環境相對濕度小于85%。
3.3.1.4、工作臺不受陽光直射,室內不受氣流影響,無腐蝕性或其它影響測定的氣體干擾。
3.3.1.5、周圍沒有影響檢定的強電場、磁場或強烈震動。
3.4、檢定項目和檢定方法
3.4.1、初步檢查
先開電腦再開儀器,然后打開UV軟件,儀器進入初始化狀態,在儀器進行初始化及測試過程中不要打開樣品池的蓋。不要壓、碰儀器。預熱15~30分鐘后再進行檢定。
3.4.2.1、吸光度重復性的檢定
儀器波長取540nm,光譜帶寬2nm。
用移液管吸取1mL1000mg/L Cr6+標液,加入到100mL的容量瓶中,定容搖勻,得到10 mg/L的Cr6+標液。
用移液管吸取2.5mL 10 mg/L的Cr6+標液,加入到50mL的容量瓶中,定容搖勻,得到0.5 mg/L的Cr6+標液。
取10mL 0.5mg/L的Cr6+標液,加2mL顯色劑進行顯色,在儀器上讀出其吸光度值。
每隔一小時重復上述操作,至少進行3次,分別讀出其吸光度值,算出吸光度的平均值并算出幾次實驗間的吸光度的偏差。,
3.4.2.2、打開UV軟件中的自檢程序,然后進行噪聲、穩定性和基線平直度的檢定
3.4.2.2.1、噪聲的檢定
3.4.2.2.1.1、儀器波長取500 nm,光譜帶寬2 nm,樣品和參比光束皆空白,調整透射比100%后,在樣品光束端插人擋光板,觀察0%線變化2 min,讀出最大峰(谷)值之差為0%線噪聲。
3.4.2.2.1.2、儀器波長置于500nm,光譜帶寬2nm,樣品和參比光束皆空白,調節透射比100% ,取時間掃描方式,觀察100%線噪聲2min。2min后讀出的最大峰(谷)值之差定為儀器100%線的噪聲。
3.4.2.2.2、穩定性的檢定
按3.3.2.2.1.2,觀察100%線漂移半小時,讀出的最大值和最小值之差定為儀器100%線的漂移。
3.4.2.2.3、100% (基)線平直度的檢定
儀器波長置于起始波長,帶寬2nm,樣品和參比光束皆空白,調節透射比100% ,取波長掃描方式,掃描速度120 nm/min進行掃描,觀察100%值的最大變化值。
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4、填寫期間核查記錄表,記錄相關數據。
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5、 考察相關數據是否符合儀器運行及測試能力的需要,必要時對儀器硬件及軟件進行調整和重新校準。