AAS法測定PM 2.5中的重金屬
本文參考GB/T 11739方法標準，應用火焰和石墨爐原子吸收法分別測定了質控標樣GBW（E）080212和空氣細顆粒物中鉛、鎘和砷的含量。實驗結果表明：鉛、鎘和砷線性關系良好，質控濾膜測定結果與標定值吻合，空白樣品加標回收率在88.9%~92.4%之間。方法方便可靠，適用于測定空氣中細顆粒物的重金屬元素。
空氣中粒徑小于2.5μm的顆粒物，被稱為細顆粒物（即PM 2.5）。2011年11月，《環境空氣質量標準》將PM 2.5納入常規空氣質量評價，其年和日平均濃度限值被分別定為0.035mg/m3和0.075mg/m3。細顆粒物中，鉛、錳、鎘、銻、鍶、砷、鎳、硫酸鹽、多環芳烴等含量較高，有害物質在大氣中的停留時間長、輸送距離遠，因而對人體健康和大氣環境質量的影響更大。細顆粒物被吸入人體后會直接深入到肺部的氣體交換器官，干擾肺部的氣體交換，引發包括哮喘、支氣管炎和心血管病等方面的疾病，對人健康危害極大。
對于空氣細顆粒物中的重金屬進行檢測，可以了解其有毒重金屬的含量，有針對性地對可能對健康造成的危害予以防治。本文參考GB/T11739方法標準，使用火焰和石墨爐原子吸收法分別測定了質控濾膜GBW（E） 080212和PM?2.5樣品中的鉛、鎘和砷的含量。
實驗部分
實驗儀器、器皿及試劑
島津AA-7000原子吸收分光光度計；實驗所用器皿均為玻璃制品（30%硝酸浸泡24h）；實驗所用酸均為電子純試劑；實驗用水為超純去離子水；質控濾膜標準品GBW（E） 080212（中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所）。
儀器條件和參數
配置鉛、鎘和砷的標準溶液。儀器穩定后，按照表1和表2的儀器工作條件，標準曲線法計算結果。
樣品采集與保存
將Whatman公司直徑90mm孔徑0.45μm的石英濾膜恒溫干燥24h，密封保存。在建筑物頂層，使用中流量顆粒采樣器及相應切割器以0.1m3/min 的流量采氣288m3（48h），收集細顆粒物樣品。大氣壓和溫度數據用采樣器記錄均值。采樣完成后，密封干燥保存。測定前濾膜干燥恒溫24h，稱重并記錄。
樣品的前處理
分別將細顆粒物采樣濾膜和質控濾膜 GBW（E） 080212置于50ml離心管底部，加入5%硝酸溶液20ml浸沒截取的濾膜，擰緊離心管的螺旋蓋，于通風櫥里70℃水浴超聲浸提3h。浸提后取出放至室溫，浸提液用0.45μm濾膜過濾，向離心管中加入少量去離子水清洗內壁并過濾，合并濾液轉移至50ml容量瓶中，以去離子水定容，振蕩混勻，備用。同時取未采樣濾膜制備樣品空白，并另取空白濾膜做加標回收實驗。采樣濾膜和空白濾膜稀釋40倍后用石墨爐原子吸收法測定As元素； 空白濾膜加標溶液稀釋10倍后測定砷元素。
結果與討論
標準曲線及方程式
配制Pb和Cd濃度混合標準溶液各50ml，使用火焰法原子吸收儀測定；配制20μg/L的As標準溶液，利用自動進樣器自動稀釋功能制備系列標準溶液，用石墨爐原子吸收儀測定。標準系列如表3所示，測得標準曲線如下：
儀器檢出限
對空白標準溶液進行10次測定，取3倍的空白標準偏差除以斜率所對應的濃度即為檢出限，其結果如表4所示。
PM 2.5樣品和濾膜標準品測定結果及給定值
按實驗方法對GBW（E） 080212濾膜樣品和PM 2.5樣品進行分析，分析結果如表5、表6所示。
加標回收率
按實驗方法處理空白濾膜，并另作濾膜加標實驗，回收率結果如表7所示。
小結
本文參考GB/T 11739方法標準，使用火焰和石墨爐原子吸收法分別測定了質控濾膜GBW（E）080212和PM 2.5樣品中鉛、鎘和砷的含量。實驗結果表明，各元素線性關系良好，質控濾膜測定結果與標定值吻合。該方法操作簡便，適合測定空氣中細顆粒物的重金屬元素。
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焦點事件
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