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重鉻酸鉀法測定化學需氧量(COD)的注意事項

2021.12.09

①使用0.4 g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40 mg,如取用20.00 ml水樣,即最高可絡合2000 mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯離子=10:1。若出現少氯化汞沉淀,并不影響測定。

②水樣取用體積可在10.00~50.00 ml范圍之間,但試劑用量及濃度需按表1進行相應調整,也可得到滿意的結果。

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③對于化學需氧量小于50 mg/L的水樣,應改用0.0250 mol/L重鉻酸鉀標準溶液?;氐螘r用0.01 mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

④水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應是加入量的1/5~4/5為宜。

⑤用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176 g,所以溶解0.4251 g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中,轉入1000 ml容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500 mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。

⑥CODCr的測定結果應保留一位有效數字。

⑦每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。標定方法亦可采用如下操作:于空白試驗滴定結束后的溶液中,準確加入10.00 ml、0.2500 mol/L重鉻酸鉀溶液,混勻然后用硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定。

⑧回流冷凝管不能用軟質乳膠管,否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。

⑨用手摸冷卻水時不能有溫感,否則測定結果偏低;滴定時不能激烈搖動錐形瓶,瓶內試液不能濺出水花,否則影響測定結果。



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