實驗室分析儀器--紅外光譜儀樣品測試的一般步驟
將樣品壓片裝于樣品架上放于 FTIR 的樣品池處。先粗測透光率是否超過40%,若達到40%以上即可進行掃譜,從4000cm-1?開始到 400cm-1?為止。若未達到40%則重新壓片。儀器的操作步驟如下。
1.開機
按順序開啟紅外光譜儀穩壓電源、顯示器、計算機主機及打印機等電源開關。
2.啟動軟件
(1)開啟計算機主機開關后,計算機會根據配置進入 Windows 或 Vista 操作系統。
(2)雙擊桌面【OMINIC】快捷鍵后進入 OMINIC 工作站。
3.儀器初始化
進入 OMINIC 工作站界面后,儀器自動初始化,待其右上角出現“√光學臺狀態”,儀器預熱10min 左右即可進行測量。
4.參數設定
點擊【采集】菜單欄下“實驗設置”,在【實驗設置】窗口中,根據需要選擇適當的參數。對于常規操作參數的設定如下。
(1)在【采集】標簽欄中,設置:
掃描次數:選擇“32次”;
分辨率:選擇“4.0”;
最終格式:選擇“%透過率”;
校正:選擇“無”;
背景處理:選擇“采集背景在120min后”。
(2)在【光學臺】標簽欄中,設置:
推薦范圍:選擇“4000-400”。
5.光譜測定
(1)采集背景的紅外光譜:打開樣品室蓋,將空白對照放入樣品室的樣品架上,蓋上樣品室蓋。點擊【采集】菜單欄下“采集背景”,彈出對話框,點擊【確定】,進行背景掃描。
(2)采集樣品的紅外光譜:打開樣品室蓋,取出空白對照,將經適當方法制備的樣品放入樣品室的樣品架上,蓋上樣品室蓋。點擊【采集】菜單欄下“采集樣品”,進行樣品掃描。數據采集完成后,彈出“數據采集完成”窗口,點擊“是”。
(3)保存樣品光譜數據:然后選擇【文件】菜單欄下“保存”,出現“另存為”窗口,下拉選擇“保存類型”為“CSV 文本(*.CSV)”,輸入保存文件名,點擊“保存”。
(4)打印圖譜:激活要打印的譜圖,選擇【文件】>【打印】,出現彈出窗口,點擊確定,在接下來的窗口中選擇模板報告,點擊打開,點擊【打印】打印報告,打印前可選擇【文件】>【打印預覽】預覽打印報告。
(5)測定下一樣品的紅外光譜:重復(2)~(4)操作,如果長時間操作且采用同一背景,可以在上述“背景處理”設置“采集背景在 120min 后”時將時間延長。
6.掃譜結束
掃譜結束后,取下樣品池,松開螺釘,套上指套,小心取出鹽片。先用軟紙擦凈液體,滴上無水乙醇,洗去樣品,切忌用水洗。然后,再于紅外線燈下用滑石粉及無水乙醇進行拋光處理。最后,用無水乙醇將表面洗干凈,擦干,烘干,按要求將模具、樣品架等擦凈收好,兩鹽片收入干燥器中保存。
7.關機
(1)選擇【文件】→【退出】,退出程序。
(2)從計算機桌面的開始菜單中選擇關機,出現安全關機提示。
(3)關閉計算機電源。
(4)關閉儀器電源。
(5)關閉穩壓電源。
繪出其紅外光譜進行對照,圖譜相同,則肯定為同一化合物;標準圖譜查對法是一個最直接、最可靠的方法,根據待測樣品的來源、物理常數、分子式以及譜圖中的特征譜帶,查對標準圖譜來確定化合物。
圖譜的一般解析過程大致如下:
(1)先從特征頻率區入手,找出化合物所含的主要官能團。
(2)指紋區分析,進一步找出官能團存在的依據。因為一個基團常有多種振動形式,所以,確定該基團就不能只依靠一個特征吸收,必須找出所有的吸收帶才行。
(3)對指紋區譜帶位置、強度和形狀仔細分析,確定化合物可能的結構。
(4)對照標準圖譜,配合其他鑒定手段,進一步驗證。
(5)把掃譜得到的圖譜與已知標準圖譜進行對照比較,并找出主要吸收峰的歸屬。