原子吸收光譜分析
概述: 原子吸收光譜法是根據(jù)蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收進行定量分析的方法。
1、原子吸收光譜法的優(yōu)點
(1)、檢出限低、靈敏度高
(2)、精密度高、分析速度快
(3)、選擇性好,光譜干擾少:原子吸收譜線少,一般沒有共存元素的光譜重疊。
(4)、應(yīng)用范圍廣:可測定元素達70多種,不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。
2、原子吸收光譜法的局限性 對難熔元素及非金屬元素的直接測定不能令人滿意。不能同時進行多元素分析,且校正曲線的線性范圍較窄,一般為一個數(shù)量級。
原子吸收分光光譜計
原子吸收光譜儀主要由光源、原子化器、單色器、檢測器、信號處理與顯示記錄等組成。
1、光源 作用是輻射基態(tài)原子吸收所需要的特征譜線。目前應(yīng)用最廣泛的光源是空心陰極燈和無極放電燈。
2、原子化器 原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。在原子吸收光譜分析中,試樣中待測元素的原子化是整個分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié),其性能直接影響測定的靈敏度和重現(xiàn)性。原子化器通常分為兩大類:火焰原子化器和非火焰原子化器。
3、單色器 單色器的作用是將待測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。色散原件一般用平面閃耀光柵,由于原子吸收線和光源發(fā)射譜線都比較簡單,故并不要求有很高的分辨率。單色器位于原子化器后面,防止原子化器內(nèi)發(fā)射輻射干擾進入檢測器,也可避免光電倍增管疲勞。
4、檢測器 在原子吸收光譜法中,常用光電倍增管為檢測器。目前新型的多元素同時測定原子吸收光譜儀,采用多個元素?zé)艚M合的復(fù)合光為光源,分光系統(tǒng)為中階梯光柵和棱鏡組合的交叉色散系統(tǒng),相應(yīng)的檢測器為電荷耦合檢測器
干擾及其抑制方法
原子吸收光譜法的干擾是比較小的,但在試樣轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的過程中,不可避免地受到各種因素的干擾,在某些情況下還是很嚴重的。根據(jù)干擾產(chǎn)生的原因,可將干擾分為4類:物理干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾和電離干擾。
原子吸收分析實驗技術(shù)
樣品的制備與處理
對于未知試樣的處理,如果是無機溶液試樣,可用水稀釋到合適濃度即可測定;如試樣中總鹽量超過0.1%,則在標(biāo)準溶液系列中也應(yīng)加入等量的同一鹽類。如果是有機溶液試樣,一般采用甲基異丁酮或石油醚稀釋,使得溶液黏度接近水。對于無機或有機固體試樣則應(yīng)采取合適的樣品消解方法。若采用石墨爐原子化法,則可以直接固體進樣,采用程序升溫,可以分別控制干燥、灰化和原子化過程,使易揮發(fā)或易熱解的樣品基體在原子化階段之前除去。