硅鈣鋇是煉鋼過程中的脫氧劑，主要成分為Si, Ca,Ba,Al,Fe°傳統濕法分析硅鈣初中Ca,Ba,Al, Cu的時間長，操柞繁雜且精確度差。也可在ICP光 譜儀上用Co作為內標測其中的A1和Ba^|l;?₀釆用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-AES，用里作為內標對多種元素 進行分析研究，方法操作簡便，結果準確,分析速度 快，適用于生產檢驗。
1試驗方法
1.1試驗條件
采用美國熱電公司的IRIS Advantage等離子光 譜儀:中階梯光柵,閃耀角64. I。,光柵52.6條/mm, 381 mm焦距,CID檢測器,27. 1 MHzRF高頻發生 器，旋流霧化室，蠕動泵進樣，垂直觀測。
儀器高頻發生器的功率調至1 350 W時，被測 元素的穩定性較好。冷卻氣14 L/min,輔助氣0. 5 L/min,載氣1 Vmin,短波段積分時間20 s,長波段 積分時間5 s,泵速2.22 mL/n】in°
由于儀器不同，各條譜線的穩定性與靈敏度有 一些差異，表1列出幾條譜線供參考，
表i分析譜線

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1.2樣品處理
稱取0.1 g(精確至0.000 1 g)樣品放在250 mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入5mLHF(p = 1.15g/mL), 滴加硝酸(p = 1.42 g/mL)至溶液澄清后取下，置于 電爐上加熱，至溶解完全后加3 mL高氯酸(p = 1.67 g/mL)，繼續加熱冒煙近干，冷卻后加入10 mL(l + 1)鹽酸，加熱煮沸3 min后取下，冷卻后移人250 mL 容量瓶中，定容搖勻，用于光譜測定。
1.3標準漆液
按表2加入各元素的標準溶液至100 mL容量 瓶中，用水稀釋到刻度,搖勻，

2試驗過程
2.1溶樣分析
試驗中鈣、視譜線靈敏度高，表明溶液中的鈣、 勲離子過高會影響穩定性。用高氯酸、HF酸溶樣, 且冒煙近干后用鹽酸溶樣c某些樣品有少量殘渣, 過濾回渣后與未過濾回渣的樣品比較見表3：從表 中數據可知兩者靖果接近，說明酸不影響試驗結果,

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2.2確定內標
儀器在測量低含量的銅時，可不加內標直接測 定;測量高含量的元素時必須加入一定量的內標元 素，為更快地測定硅鈣銀合金中的各元素,釆用內 標法進行測量，測量時需加裝內標混入器c試驗表 明,在測量時噴入80網/mL的Y標準溶液時，被測 元素的穩定性明顯要高，采用Y溶液作為內標。
2.3 回收試驗
在硅鈣鈕試樣中加入被測元素，回收試驗數據 見表4。
表4回收試驗數據

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從表4可以看出回收試驗結果準確，令人滿意。 2.4精密度與準確度試驗
應用所建立的標準曲線,對同一硅鈣瓠標樣連 續測量10次，結果見表5。

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2.5離子干擾試驗
為檢測溶液中共存離子間干擾情況，需進行離 子干擾試驗:對需要進行試驗的離子分別制備I板 mL和1 000瞄/mL溶液各1份,依次檢測水、1白g/ mL待測元素溶液和1 000阿/mL干擾元素溶液，測 量待測元素分析絕對強度，計算干擾系數。樣品中 的硅已用HF酸揮發，其干擾可忽略匚只需測量A1, Ca,Ba,Cu,Y,Fe之間的干擾。試驗結果表明:Ca對 A1394.4的干擾系數為0.007 8,對A1396. 1的干擾 系數為0.003 7, Y對A1396.1的干擾系數為0.001。 其余的干擾系數均＜?！?01,對結果無影響 2.6檢出隗和測定下限
由于硅鈣初合金中Cu,Al含量低，需測定其檢 出限和測定下限。應用所建立的曲線，連續測量空 白10次,其標準偏差的3倍為試驗的檢出限，檢岀 限的10倍為檢出下限，結果見表6。
表6質量濃度檢出限和測定下限?(JLg/mL

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3結語
采用電感耦合等離子體發射光譜儀，用釔作為內標對 多種元素進行分析研究,方法快速準確，解決了化學 方法周期長和穩定性差的問題，應用于日常的檢驗 任務中，滿足了生產分析的要求。