ICP-OES在環境樣品預處理時要注意哪些問題?
一般樣品處理:
ICP-OES的前期樣品分解與處理、制備
ICP的方式有固、液、氣三種,其中固體進樣有電弧,電火花、激光等燒蝕生成氣溶膠(比如:SSEA),氣體進樣有氫化物發生器,現在廣泛采用的是液體進樣。ICP-OES的干擾及處理:
1、物理因素干擾:包括溶液的粘度、比重及表面張力等影響霧化效率的因素。比如酸的種類和濃度:同樣酸度其粘度以下列次序遞增:
HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4,因此盡可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同時保證基體匹配:待測樣和標準一致的溶液環境,還可以采用內標校正法補償、標準加入法有效消除物理干擾。
2、光譜干擾:包括譜線重疊和背景干擾兩類,譜線重疊主要采用干擾因子校正法(IEC)予以校正。背景干擾采用儀器本身具有的功能校正。
3、化學干擾:由于ICP具有很高的離解能力,因此其與火焰AAS和OES小得多,可忽略不計。
4、電離及基體效應干擾:一般采用雙向觀測避免電離干擾嚴重的水平觀測,同時采用基體匹配、分離技術或標準加入法消除或者抑制基體效應。
樣品的分解和制備要求必須同時滿足最基本的兩個條件:樣品能徹底分解干凈,分解后的樣品能保持長時間(至少測定前)相對穩定。樣品的分解時的無機酸的選擇有硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等,其中硫酸和磷酸介質的粘滯性大,沸點高,對樣品霧化效率不好,在ICP-OES分析時盡量避免使用。在分解樣品時我們常常采用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸中的一種或者多種混合,比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必須使用HF溶解樣品時,在處理完后要冒煙除去HF,用稀鹽酸或者稀硝酸稀釋定容。必須用硫酸和磷酸處理樣品時,必須控制其酸度在8%以內。
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焦點事件
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綜述