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原子吸收AAS--元素分析方法--銅Cu

2019.9.01

原子吸收AAS--元素分析方法--銅Cu

1. 基本特性:
?? 原子量 63.54
?? 電離電位 7.7 (ev)
?? 離解能 4.9 (ev)

2. 樣品處理:
?? HNO3; HNO3+HFL; HCL+HNO3; HCL+H2O2;
?? HCL+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4+H2SO4;
?? H2SO4+H3PO4+HCLO4; HBF4+HNO3.

3. 分析條件:
?? 分析線 324.7 nm
?? 狹縫 0.4 nm (火焰)
??????? 0.2 nm (石墨爐)
?? 空心陰極燈電流(w) 1.6 mA
?? 空心陰極燈電流(n) 2.3 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
?? 光譜干擾:
?????? 元素?????? 譜線(nm)
??????? Eu???????? 324.8
?? 化學干擾:

5. 標準溶液制備:
?? 儲備液: 1000 ug/ml
?????? 溶解0.500g金屬銅(光譜純)于20ml加熱(1:1)硝酸中并蒸干至小體積.加10ml硝酸和水煮沸溶解鹽.冷卻后用去離子水稀釋至500ml.
?? 分析液:
?????? 在每次分析前用酸化水稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
?? 火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
?? 燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
?? 助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
?? 火焰高度(mm) 6
?? 長度(mm) 100
?? 特征濃度(ug/ml) 0.03
?? 線性范圍(ug/ml) 0--5
其它分析線:
??? 波長nm????? 相對靈敏度
???? 342.7???????? 1.0
???? 327.4???????? 2.0
???? 216.5???????? 6.0
???? 217.9???????? 15
???? 222.6???????? 15
???? 249.2???????? 72
???? 224.4???????? 157
???? 244.2???????? 291

7. 火焰發射
?? 火焰?????? 狹縫(nm)????? 波長(nm)
?N2O-C2H2????? 0.2?????????? 327.4

銅也可在324.7nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件
?? (1) 原子化程序
?????? 工步??? 電流(A)???? 時間(s)??? 對應溫度(鳦)
??????? 1?????? 45?????????? 28???????? 100
??????? 2?????? 75?????????? 18???????? 150
??????? 3?????? 460????????? 4????????? 2600
??????? 4?????? 490????????? 3????????? 2700

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

??? (2) 特征量 (Pg) : 常規法 8.57
????????????????????? 自吸法 13.2
??? (3) 線性范圍(Pg) : 3000
??? (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
??? (5) 樣品體積(ul) : 20


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