一、實驗資料

1、檢驗藥品

(1)檢驗藥品的名稱? ? 頭孢氨芐。

(2)檢驗藥品的來源? ??市場購買或送檢樣品。

(3)檢驗藥品的規格、批號、包裝及數量? ??根據藥品包裝確定,并記錄有關情況。

2、質量標準

(1)檢驗依據? ? 《中國藥典》(2010版)二部208頁“頭孢氨芐”:本品為(6R,7R)-3-甲基-7-[R-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸-水合物。按無水物計算,含C₁₆H₁₇N₃O₄S不得少于95.0%。

(2)含量測定? ? 照高效液相色譜法。

色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-甲醇-3.86%醋酸鈉溶液-4%醋酸溶液(742:240:15:3)為流動相;檢測波長為254nm;取供試品溶液適量,在80℃水浴中加熱60min,冷卻,取20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,頭孢氨芐峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法取本品約50mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置50mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取頭孢氨芐對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

二、實驗過程

1、儀器、試藥準備及試液的配制

1)儀器的準備

高效液相色譜儀、電子或分析天平(感量0.1mg)、容量瓶(50mL)、錐形瓶、移液管、玻璃棒、微量進樣器(10μL)。

2)試藥的準備

甲醇、醋酸鈉、醋酸、頭孢氨芐對照品。

3)試液的配制

3.86%醋酸鈉溶液:取醋酸鈉3.86g,加水使溶解成100mL,即得。

4%醋酸溶液:取醋酸4mL,加水適量使成100mL,搖勻。

2、檢驗過程

1)供試品溶液和對照品溶液的制備

(1)供試品溶液的制備? ? 取本品45～5mg,精密稱定,置50mL容量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置50mL容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,供試品溶液分別配制2份。供試品溶液在注入色譜柱前,一般應經適宜的0.45μm濾膜濾過。

(2)對照品溶液的制備? ??取頭孢氨芐對照品45～55mg,精密稱定,置50mL容量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置50mL容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液分別配制2份。對照品溶液在注入色譜柱前,一般應經適宜的0.45μm濾膜濾過。

2)操作前的準備

(1)流動相的制備? ? 取水742份,加甲醇240份,加3.86%醋酸鈉溶液15份,加4%醋酸溶液3份,搖勻。制備好的流動相應經適宜的0.45μm濾膜濾過,用前脫氣。

(2)檢查上次使用記錄和儀器狀態? ??檢查儀器是否完好,色譜柱是否適用于本次試驗,色譜柱進出口位置是否與流動相的流向一致,原保存溶劑與現用流動相能否互溶,流動相的pH與該色譜柱是否相適應等。

3)操作

(1)開機? ? 初始平衡時間一般約需30min。

(2)色譜條件和系統適用性試驗? ??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水一甲醇-3.86%醋酸鈉溶液-4%醋酸溶液(742:240:15:3)為流動相;檢測波長為254nm;取供試品溶液適量,在80水浴中加熱60min,冷卻,取20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,頭孢氨芐峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。

(3)測定分別取供試品溶液和對照品溶液各10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液和對照品溶液每份至少注樣2次,由全部注樣結果(n≥4)求得平均值,相對標準偏差(RSD)一般應不大于1.5%。按下式計算供試品含量,應符合規定。

式中? ? A_R——對照品溶液主峰的峰面積

? ? ? ? ? ?A_X——供試品溶液的峰面積

? ? ? ? ? ?m_R——對照品的量

? ? ? ? ? ?m_X——供試品的量,單位與m_R相同(按無水物計算)

? ? ? ?色譜圖同時應符合鑒別項下的規定:供試液的主峰保留時間與頭孢氨芐對照品的主峰保留時間一致。

(4)清洗和關機? ? 先關檢測器和數據處理機。先用水,然后用甲醇-水沖洗,各種沖洗劑一般沖洗15～30min,特殊情況應延長沖洗時間。沖洗完畢,逐步降速至0,關泵,關電源。

4)結果判定

(1)結果判定依據? ? 按無水物計算,含C₁₆H₁₇N₃O₄S不得少于95.0%。

(2)判定原則? ??如果含量計算結果在規定的范圍內,則該項檢查判為“符合規定”。

5)檢驗原始記錄

6)檢驗報告書