光譜儀測定案例--ICP-AES內標法測定鋼中酸溶鋁
1引盲
鋁在鋼中含量一般都較低，但對其性能影響較 大。鋼中鋁的澳定方法一般有經典的比色法、原子吸 收光譜法、發射光譜法等。經典比色法手續繁瑣，原 子吸收光譜法毎次只能測定一個元素，效率較低，且 必須采用NO氣.所以，近年來電感耦合等離子體發射光譜儀ICP—AES （Indue- lively Coupled Plasmas 一 Atomic Emission Spec- trometer,即電感耦合等離子體——原子發射光譜 儀）法廣泛地被人們所釆用。此方法不僅靈敏度高， 而且可同時進行多元素測定。我們加入鉆標液作內 標元素，對鋼中酸溶鋁進行了測定。
2實驗都分
2.1光譜儀及主要工作親件
光譜儀：瑞士 ARL公司Accuris型多道式等離 子體直讀光譜儀，固定元素通道24個，光珊刻線 10801/mm,三層同心石英小炬管，蠕動泵進樣。
射頻發生器：最大輸岀功率為nw,頻率為 27MHz,
工作條件：見表1。
2.2分析線
選儀器的鋁固定通道，分析線為308. 215nm.
表1工作素件
名林 | 單位 | 數值 | 名稱 | 單位數直 |
發生器功率 | W | 650 | 輔助氣流量 | ]/min 0. 8 |
冷卻氣疵量 | 1/niin | 12 | 積分時間 | 3 3 |
載氣流暈 | l/min | 0.8 | 觀察高度 | nim 9 |
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2.3工作曲線蟾制
用純鐵、純鋁和內標元素鉆標準溶液配制成一 系列株準溶液，鋁的濃度分別為mg/ml）： 0. 000,0. 025,0. 050,0. 075-0. 15;鐵元素濃度均為 （mg/ml） ；5. 0;鉆元素濃度均為（ICT牛g/ml） ,20. 0。 分別測定元素鋁與鉆的光強比值，用儀器的line curre Fitting程序垛制工作曲線。
2.4光電倍增首靈敏度的調節
本儀器的光電倍增管供電電路中，有一組可控 制光電倍增管兩極電壓的電阻調節器,稱為衰減器， 調節其阻值，可改變光電倍增管的兩極電壓，從而獲 得不同的靈敏度，衰減器的兩個接點分別有八個位 置可選，共可構成64個不同阻值。經試驗本文選 5—12接法，能滿足實驗要求，
2.5樣品前處理
稱取鋼樣品0. 5g于100ml鋼鐵量瓶中，加入 HNOsa + l）30ml,低溫加熱溶解后，煮沸Imin.冷 卻后，加入2ml濃度為lmg/ml的鉆標液，定容，待 測。
3靖果與討論
3.1分析線光譜干擾
經對實際鋼樣品進行譜線掃描試驗，鋼中除鐵 外的常見元素均未發現對鋁有譜線重疊干擾。
3、2基體干擾及消除
經對實際鋼樣品進行譜線掃描試驗，發現基體 鐵對測定干擾較嚴重，影響峰值的觀察。本文通過往 標準溶液中加入與試液等量的鐵來消除.
3-3背景干擾及其扣除
經對實際鋼樣品進行譜線掃描試驗，發現有一定的背景干擾。本文通過儀器的背景査找程序，設置 合適的補償步數，扣除了背景干擾。補償步數為一 39,
3.4精密度試驗
用上述方法對BH0502—1A號標準鋼樣品進 行精密度試驗.測定次數為10次，得RSD%值為： 2, 69X10-'%。
3.5準確度曜證
用上述方法對幾個標準鋼樣品進行測定試驗， 結果見表2。
表2標準樣品測定結果（n = 3、W心
標樣編號 | 標準值 | 博定值 |
BH05C2—1A | 0.OU45 | 0- 0050 |
7132 | 0.0080 | 3. 0078 |
7131 | 0,0190 | 0.0190 |
