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溴酸鉀法測苯酚的實驗中,為什么碘量瓶要水封和避光放置

2023.8.24

最主要的誤差是在加酸生成溴單質的過程。酸加得不夠快,水封做得不好導致溴的損失會比較嚴重。
實驗步驟:
準確吸取試液10.00mL于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr標準溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振蕩1~2分鐘,此時生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光靜置5~10分鐘,水封。
加入10%KI溶液①10mL,搖勻,避光靜置5~10分鐘,水封。用少量水沖洗瓶塞及瓶頸上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3標準溶液滴定至淡黃色,加10滴1%淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失,即為終點②。記下消耗的Na2S2O3標準溶液體積V。
并同時做空白實驗③,消耗的Na2S2O3標準溶液體積V空。根據實驗結果計算苯酚含量。
注意事項:
1.加KI溶液時,不要打開瓶塞,只能稍松開瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2揮發損失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近終點時,應劇烈振蕩碘量。
3.空白實驗:即準確吸取10.00mL KBrO3-KBr標準溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去離子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振蕩1~2分鐘,再避光靜置5分鐘,以下操作與測定苯酚相同。

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