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微波合成是干什么的

2021.6.14

  在微波的條件下,利用其加熱快速、均質與選擇性等優點,應用于現代有機合成研究中的技術,稱為微波合成。

微波合成反應的機理

  微波對于不同的反應體系產生的作用不同,它不僅可以加熱物質,而且還可以對產生一些比較細小的變化過程中,加速物質之間的作用,加快反應;也可以推遲物質之間的反應。從上述的總結來看,微波對反應體系的作用是一個相對復雜的過程,至今還未能理順機理的規律,歸納如下:

  1、加熱效應

  所謂的加熱效應就是指微波在過程中可以對物質進行加熱,大大提高了物質的反應速度。

  微波加熱其本質就是過程中的電磁能有效的轉變成熱能。他的轉變和物質中分子的微觀粒子的運動軌跡緊密相連,在但磁場的作用下會產生:電子極化、介電極化、取向極化和原子極化前兩種極化的時間較長,在十秒到十二秒和十秒十三秒之間,要快于微波頻率;后兩種極化的時間則和微波的頻率較為接近,可以將微波能轉變成熱能。

  微波的強穿透性可以在物體的內部和外部同時進行加熱,密閉容器的壓力較大,溫度在升高的過程中反應的速度也在不斷的加快,這些都會推進化學反應的速度。

  2、催化效應

  很多的有機化合物不會直接的吸收微波,主要是通過某種強烈的吸收微波的媒介將微波能傳遞給相對應的物質進而引發化學反應,如果是可以在微波的照射下就可以出現的催化反應就是所謂的微波誘導催化反應,區分于普通的加熱效應,他主要是通過催化劑和其他載體誘導發生的。

  3、非熱效應

  化學的分支領域中微波已經開始廣泛的應用了,與此同時,傳統的微波加熱效應也受到了強烈的沖擊,通過實驗人們發現微波對化學反應的影響受環境的制約的同時也和微波、化學反應密切相關。

  微波可以加快反應,也可以抑制反應,也可以引導出現選擇性的反應的發生。有人利用微波來合成磷酸鋅,這個現象用加熱效應是無法解釋清楚的,在常規情況下,水溶性的磺化鈦青銅是無法產生的,這也說明了非熱效應的存在。

微波合成技術類別

  近年來,科技的發展使得人們產生了微波用于有機合成的想法,由于微波的有機合成具有一系列的優點,例如,操作起來非常的方便,節省反應的時間,所得的產品純度比較高等。這些優點使得微波在有機合成中的運用發展的更加迅速。了解微波合成技術在有機合成中的應用是非常有必要的。

  1、微波密閉合成反應技術

  微波密閉合成反應的原理就是在密閉的空間中將反應物體放置其中,然后再將整個密閉的反應器放在微波的環境下,經過一段時間的反應,等到結束之后放到環境溫度中然后再純化。這種微波密閉合成反應技術對于外在條件具有要求,需要高溫高壓,這樣有利于加快整個反應的時間。

  經過研究發現,密閉空間環境越小,所處的環境溫度越高,壓力越大,反應所消耗的時間就會越少,但是為了保證應用的安全,密閉環境不能夠過小,要適中的選擇。

  2、微波常壓合成反應技術

  微波合成條件的高溫高壓在實際的操作中有點難以實現,為了使得整個合成在容易控制的條件下實行采用了常壓合成技術。通過實驗研究的反復操作,人們發現,通過利用高沸點的溶劑使得合成反應達到了所需要的溫度條件,在常壓下進行了阿司匹林的合成。

  但是這一操作存在著一定的危險性,需要在操作的過程中注意避免出現明火,否則就會出現爆炸。為了有效的控制危險的發生,英國研究者利用干冰來解決了這一問題。

微波合成技術的應用——化學合成反應

  1、微波加熱進行納米材料的制備

  眾所周知,納米材料的表面活性較強,并且容易團聚在一起,這就有可能會降低納米材料的實際應用效果。因此,需要對納米材料進行一定的改進,微波技術的應用就可以依靠微波加熱的原理來進行納米材料的制備。

  利用微波技術的加熱原理,可以對納米進行改性,將納米材料進行微波的輻射和相關的處理,反應完畢后使用乙醇進行樣品的清洗,然后進行抽干過濾和干燥粉碎等操作,得到改性后的納米材料。

  另外,還可以利用微波技術進行聚合物納米微球的制備,在沒有乳化劑的條件下,使用微波技術進行乳液的聚合,可以制備出純凈的高分子乳液,然后使用微波進行加熱,因為微波對于極性的單體具有選擇性加熱的特點,所以對產物也會有一定的影響,微波技術制備的聚合物納米微球可以改善粒徑的均勻性。

  2、微波加熱在高分子化學中的應用

  微波技術在化學合成反應中的應用還包括對于高分子的加熱,因為微波技術與傳統的加熱方式有一定的本質區別,是一種新型的高效加熱方式。因此,在使用過程中可以有效降低反應的時間和所需的能耗,提高化學反應的速率。所以,微波技術不但在一般的高分子合成中應用廣泛,還適用于制備其他的功能高分子材料。

  微波加熱技術是通過一些極性分子之間的相互作用來實現的,一般來說是不需要傳統的傳導過程的,因此就可以實現在短時間內將反應中的介質進行高溫加熱,并且保證加熱迅速、受熱均勻,有利于膠體的水解,促進反應的進行。

  3、微波燒結

  在化學合成的反應當中,微波的燒結具有非常大的優點,即可以節省能源和時間,還不會造成環境的污染,并且在燒結的過程中,燒結的溫度較低,物料的受熱比較均勻。所以,會在很大程度上改善材料的主要性能,從而產生新的微觀結構,制造出性能更加優良的材料。

  陶瓷就是采用燃燒合成的方法制成的,微波燒結技術能夠大大地提高合成的速度,并且對于溫度的要求也較低,但是燒結制成的有機材料的密度卻可以得到較大的改善。研究人員利用微波燒結出了三氧化二鋁的瓷舟,并且還制成了組織均勻、不易開裂的發動機增壓渦輪轉子,使微波技術的應用成果顯著。

  4、制備高純超細粉體

  一般情況下,制備均勻分散體系的方法和傳統的加熱方法不同,傳統的加熱不能滿足反應的條件。但是,微波加熱技術可以在較短的時間內進行均勻加熱,這就使得溫度梯度大大地減小,生成的沉淀可以相互之間成核,從而得到超細的高純粉體。

  在整個制備實驗中,氯化鐵可以在微波技術的加熱下迅速水解,進而可以制備出優于常規的加熱方法制備出的粉體。并且利用微波加熱技術制備的高純超細粉體結晶性能好,粒徑比較均勻,且制作工藝比較簡單,因此得到了較為廣泛的應用。

微波合成技術的應用——有機化學合成反應

  微波技術的輻射加熱與傳統方式下的加熱是有不同的,輻射加熱主要是將相對靜態的分子轉變成為高速運轉的分子,進而發生摩擦和碰撞而產生熱量,又稱為內加熱,往往加熱的速度較快。而傳統的加熱方式都是外加熱,加熱的速度都較慢。

  1、微波技術可以加速在溶劑中進行的有機反應

  在有溶劑的情況下進行的有機反應,如果使用微波技術則能夠在很短的時間內進行加熱,若反應的溶劑是極性溶劑如水、醇等,更能夠與微波有效的偶合。但是,如果反應的溶劑是非極性溶劑如苯、石油醚、乙mi等,就很難與微波技術進行有效的偶合,在微波技術下也難以進行加熱,因此有時會加入少量的鹽來加快反應加熱的速度。

  早年就有用微波技術促進芳香族的應用,在化學合成反應的過程中,加入一定的催化劑促進反應的發生,使得乙醇和對氯硝基苯在微波技術下進行反應,就可以得到相應的對乙氧基硝基苯。

  2、微波技術可以加速沒有溶劑進行的有機反應

  一般在沒有溶劑的有機化學反應當中,使用微波技術可以使得許多的固體迅速的吸收微波輻射進而達到一定的高溫,根據這一反應的特點,可以將一種化學反應物與某種固體混合起來,然后使用微波技術進行化學反應,由于有的物質不能夠影響微波能量的傳導。因此,大量吸附在無機載體表面的有機物會充分地吸收微波的能量,這些有機物在吸收微波能量之后會被活化,而活化后的有機物會提高反應的速率,這就使得整個有機反應速率大大提高。

  在對于微波技術的研究中,人們發現使用微波輻射去掉酚羥基上的保護基之后可以加快化學反應的速率,而選用傳統的方法想要達到同樣的效果,則需要耗費過長的時間。因此,人們在化學的合成反應中,對于微波技術的探究更加深入,這也是為了能夠加快化工行業的發展和進步。

  3、微波技術在藥物合成中的應用

  近年來,微波技術在藥物合成領域得到了較為廣泛的應用,由于微波的加熱催化效果迅速明顯。因此,微波藥物的化學合成逐漸成為了一種特色的化學藥物分支領域,人們對于微波藥物的研究也越來越深入。

  例如,鄰苯二甲酰亞胺己過氧酸是一種實用性強的漂白劑,可以應用在消毒及衛生的保健方面,在常規的制備方法下,需要5h的反應時間,而在微波技術的催化下,再加入少量的水,僅僅使用5min就可以達到60%以上的產率。此外,使用微波技術生產的半衰期較短的放射性藥物,在生產時反應的時間短、產率高,因此在藥物合成領域也逐漸發展起來。


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