ASTM D7923-19
用卡爾費休滴定法測定乙醇和碳氫化合物混合物中水含量的標準試驗方法
Standard Test Method for Water in Ethanol and Hydrocarbon Blends by Karl Fischer Titration
1. 范圍與原理
本方法適用于測定乙醇、烴類及其混合燃料中的水分含量，包括：
- 庫侖法（Procedure A）：測量范圍0.004%-1.63%質量百分比（仲裁方法）
- 容量法（Procedure B）：測量范圍0.02%-5.41%質量百分比
2. 儀器與試劑
| 儀器/試劑 | 規格要求 |
|---|---|
| 庫侖自動滴定儀 | 含雙鉑電極、電解池、磁力攪拌器，分辨率0.1μg水 |
| 容量自動滴定儀 | 精度±0.01mL，配備碘滴定劑儲液管 |
| 卡爾費休試劑 | 推薦無吡啶配方，庫侖法需陽極液/陰極液，容量法需標定滴定劑（2.0mg H2O/mL） |
3. 操作流程
3.1 庫侖法（Procedure A）
- 儀器準備：清洗滴定池，加入陰極液和陽極液，預滴定至背景電流穩定
- 樣品注射：使用氣密性注射器準確稱取樣品（按表1選擇量程），注入滴定池
- 終點判定：儀器自動檢測電壓突變點，直接顯示水分含量（μg）
- 計算：按公式(1)計算質量百分比，或按公式(2)換算體積百分比
3.2 容量法（Procedure B）
- 滴定劑標定：每日使用1%水標準品標定，回收率應在97-103%
- 樣品測定：預滴定溶劑后，注射樣品并記錄消耗滴定劑體積
- 結果計算：按公式(7)計算質量百分比，或按公式(8)換算體積百分比
4. 關鍵注意事項
? 干擾物質：硫醇、醛酮類化合物可能干擾測定，需選用專用試劑消除
? 防潮措施：所有玻璃器皿需在100℃烘干1小時，樣品瓶需密封保存
? 相分離檢查：測試前必須確認樣品為均相，否則數據無效
5. 數據報告與精密度
| 方法 | 重復性(r) | 再現性(R) |
|---|---|---|
| 庫侖法 | r=0.0222X0.5746 | R=0.0336X0.5746 |
| 容量法 | r=0.0250(X+0.0002)0.3144 | R=0.0428(X+0.0002)0.3144 |
注：X為水分質量百分比測定結果
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- 標準號
- ASTM D7923-19
- 發布
- 2019年
- 總頁數
- 9頁
- 發布單位
- 美國材料與試驗協會
- 當前最新
- ASTM D7923-19
- 引用標準
- ASTM D1152 ASTM D1193 ASTM D4057 ASTM D4175 ASTM D4177 ASTM D4806 ASTM D5798 ASTM D6299 ASTM D6708 ASTM D7794 ASTM E1064 ASTM E203
1.1 本測試方法涵蓋乙醇、碳氫化合物和相應混合物中水的測定。它用于測量汽油或其他碳氫化合物混合物、規范 D4806 中引用的變性燃料乙醇以及規范 D5798 和實踐 D7794 中引用的乙醇燃料混合物的水含量。該測試方法不適用于相分離的樣品。 1.1.1 程序 A——使用庫侖卡爾費休滴定法測量乙醇和碳氫化合物中 0.004% 至 1.63% 質量的水。這是...