GB/T 17359-2023
微束分析 原子序數(shù)不小于11的元素能譜法定量分析

Microbeam analysis of elements with atomic number not less than 11 and energy spectrometry for quantitative analysis

GBT17359-2023, GB17359-2023

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標(biāo)準(zhǔn)號

GB/T 17359-2023

別名

GBT17359-2023, GB17359-2023

發(fā)布

2023年

總頁數(shù)

24頁

發(fā)布單位

國家質(zhì)檢總局

當(dāng)前最新

GB/T 17359-2023

 

 

引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 17359 GB/T 20726 GB/T 27025 GB/T 27788 GB/T 30705

被代替標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 17359-2012

 

 

本體

掃描電鏡

適用范圍

本文件描述了如何使用安裝在掃描電鏡（CSEM）或電子探針（CEPMA）上的能譜儀對試樣的特定點或特定區(qū)域進(jìn)行定量分析。定量分析是指以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（百分比）表示元素的含量。正確鑒別試樣中所有元素是定量分析中不可或缺的一部分，因此，本文件也包括了這方面的內(nèi)容。 本文件描述了多種能譜法的定量分析方法，適用于利用參考物質(zhì)或“無標(biāo)樣”程序?qū)|(zhì)量分?jǐn)?shù)高于1%的原子序數(shù)Z≥10的元素進(jìn)行定量分析。同時，本文件還提供了對原子序數(shù)小于11的輕元素分析方法的信息。 注：當(dāng)沒有重亞峰，并且相應(yīng)的特征X射線被強烈激發(fā)時，能譜儀也可以測量質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%級別的元素。 本文件主要應(yīng)用于表面平整試樣的定量分析，基本方法也適用于表面不平整試樣的分析，但會引入額外的不確定度。目前尚無公認(rèn)的輕元素準(zhǔn)確能譜法（EDS）定量分析方法，以下是幾種常用于輕元素分析的EDS方法： a) 測量峰面積并對比峰強度。由于附錄A中所述的原因，這種方法對輕元素分析結(jié)果的不確定度通常大于對重元素的分析。 b) 當(dāng)已知試樣中的輕元素以化學(xué)計量的方式與重元素（Z≥10）結(jié)合時，可以通過其他元素的相關(guān)濃度比來測定該輕元素的濃度。此方法通常用于硅酸鹽礦物試樣中的氧測定。 c) 通過差值法計算濃度，即用100%減去能夠分析的元素的總百分?jǐn)?shù)，得出輕元素的百分?jǐn)?shù)。該方法只有在束流穩(wěn)定性良好和至少單獨測量一個參考樣品的條件下才能應(yīng)用，并且需要精確測定試樣中的其他元素。 附錄A總結(jié)了重元素存在時輕元素定量分析中的問題。如果儀器上安裝了能譜儀和波譜儀（CWDS），可以利用WDS克服EDS分析中低能量譜峰重疊的問題。然而，很多其他問題對這兩種技術(shù)來說都是共同存在的。

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