7、當樣品成分在環境溫度下可能冷凝或含有少量液態氣體時,應考慮六通閥的溫度影響:a)將閥放入色譜柱箱中;b)分開控制溫度和加熱。 8、樣品預處理:a)防止灰塵和機械顆粒進入閥門,以影響氣密性或正常運行;b)避免閥門上高沸點雜質的污染。 9、采樣工具:目前常用的有金屬涂層的安全氣囊,大注射器或專用氣瓶。除非要求非常低,否則很少使用氣囊和塑料袋進行抽氣。 ...
分析方法主要有高效液相色譜(HPLC) [ 8 ] 、高效液相色譜2質譜(LC2MS) [ 9 ] 、氣相色譜(GC)及氣相色譜2質譜法(GC2MS)等[ 10, 11 ] 。氣相色譜法的突出優點是分離效率高、分離速度快,對APs的測定靈敏度要高于液相色譜法。但由于酚類的揮發性較差,用氣相色譜測定一般需要事先衍生化,衍生化反應有甲基化[ 12 ] 、硅烷化[ 13 ]和乙酰化[ 14 ]等。...
國外對1, 4-二噁烷含量的測定多針對環境樣品, 目前報道的方法主要采用連續液- 液萃取、共沸蒸餾、固相萃取后有機溶劑解吸、吹掃捕集、頂空等前處理技術結合氣相色譜- 質譜技術[ 5 - 8 ]進行分析, 由于1, 42二噁烷本身性質的特殊性以及食品用洗滌劑基質的復雜性, 上述方法測定1, 42二噁烷存在操作繁雜、測定時間長、檢測的精密度和靈敏度不高等缺點, 未見固相微萃取法測定食品用洗滌劑中1, 42...
二、殘留溶劑檢查方法的選擇殘留溶劑的測定一般采用氣相色譜法,推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統,當然也可以使用普通填充柱,溶液直接進樣方法。對不宜采用氣相色譜法測定的含氮堿性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如離子色譜法等。...
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