光譜儀測定案例--ICP光譜儀測定染整助劑中8種重金屬含量
重金屬具有累積性.對人體和生物有害，在紡 織品中是經常被要求檢測的項目，AU Oeko-tex?100和?GB/T?18885?對包括珅(As)、鎘(Cd)、鉆(Co)、銘(Cr)、 銅(Cu)、鐐(Ni)、鉛(Pb)及銻(Sb)在內的8種審金屬 元素都有限量要求卩-氣染整助劑作為紡織品加工中 使用的產品,一方面可能導致紡織品重金屬超標.另 一方面加工中直接拝放.可能導致環境阪金屬污染。 因此，對染整助劑產品進行兌金屬含量測定，既有利 于預先監控.從源頭1：杜絕重金屬元素在加匸中被帯 入紡織產品，又有利于保護環境。
目前，有關坊織品重金屬檢測的標準和文獻較 多，方法多為對紡織樣品進行人工汗液萃取后再上機 測定而有關染整助剤中多種重金屬檢測則幾乎 未見報道。染整助劑有溶液、乳液和懸濁液等形態， 作為中間產品，測定靈金屬元素總含扯更有實際意 義。本文采用酒波酸消解對染幣助剤進行前處理.過 濾后用ICP-AES同時測定8種金屬元素含量，討論 了前處理條件、儀器參數等影響因素，并對線性關系、 檢出限和回收率等進行了分析。
1試驗
1.1材料及儀器
m）.一次性注射器（5mL）,混合重金屬儲備液（100?Rg/mL?）?染整助剤（工業級）°
儀器：電感耦合等高子體發射光譜儀（Varrnn公 司ICP-AES?720）,微波消解儀（CEM公司MARS?5） °?功率1.2 kW.等離子氣流員151/min,輔助氣流最1.5 L/min.霧化氣:流量0.75 IVmin,儀器穩定延時15 &?進樣延時30八系速15r/min.清洗時間20$.快案（樣 品延時/清洗）選用.
1-2標準工作曲線溶液配制
分別移取?0.3、0.5、0.8、1.0、3.0. 5.0. 15.0 mL lOOpg/mL的標準溶液至100?mL容量瓶中.各加入3?mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，配制成0.3、0.5、?0.8.、1,0、3.0、5.0、15.0 pg/mL的重金屬標準曲線溶液。?1.3試嗆方法
準確稱取0250?g試樣置于消解罐中，加入4?ml.硝 酸、2mL過氧化氫和2也氣硼酸.（195土5）?Y微波 消解20?min.將溶液轉移至25?mL容量瓶并用去離子水 稀釋至刻度，水膜過濾后用電感耦合等離子體發射光譜 儀測定。除不加試樣外，加入相同的試劑作為空白試驗2結果與討論
2.1前處理條件確定
為r使樣品中的待測元素轉化成離子態，使樣 品濃度均一，同時便于上機進樣測定，需將樣品消解 破壞有機物，溶解懸浮物，傳統的濕法消解過程復雜. 且樣品需求量大，試驗時間長，危險性高，消解效果 并不十分理想.本文采用微波消解法，時間短，污染 低.安全性高叫
2.1.1酸體系的選擇
考慮到多種染整助剤均為有機物，消解時加入 氧化劑過氧化知。多種染整助捐樣品在只加入硝酸 （或鹽酸）和過氣化飢.在不同混度下消解均不完全, 進一步加入氧硼酸或者氧紙酸后消解效果明顯改善。
分別用鹽酸和硝酸消解樣結.其他條件相同， 考察2種酸消解對檢測結果的影響。結果表明，對 同一種染整助劑樣品，硝酸和鹽酸消解后上機檢測， 兩者結果相似。但是在前處理中，用鹽酸消解樣品時, 加入試剤后有淺黃色泡沫狀物涌岀，沒有完全消解的 殘留物有粘性.同樣條件下硝酸則沒有此現象，因此, 本方法選用珀酸進行前處理消解.
為了比較氟硼酸和氫氣酸的消解效果，在其他 條件均相同的情況下，多種染整助剤加入氟硼酸和氧 制酸的檢測結果如表|所示，測試結果相似；但考慮 到氫氟酸對電感精合等商子體發射光潛儀玻璃矩管 等冇腐蝕性，消解后需去除才能上機檢測.較為繁瑣。 因此，本方法選用氣硼酸選行前處理消解。
綜上所述.本方法酸體系選擇為：硝酸+過氧 化氫+緘蝸酸
2.1.2消繕溫度和時間的優化
在酸體系及時冋相同的情況下，試樣經15Q2O5?P消解根據目測及上機檢測發現.低于190?T消解 不完全，高于則結果相似，因此.墉定消解溫度為?（】95±5）?T,
在敲體系及溫度相同的情況下，試樣經10-25 min?消解“觀察消解液狀態并上機檢測.結果表明時間較 短消解不完全，20mm后結果相似，因此20nun合適。
2.2儀器工作號數的優化I*
現有ICP-AES檢測儀具有自身優化功能，根據 程序設置能自動選擇最優參數,在此基礎上.由于助 劑產品成分復雜.可通過調節發射功率、泵速等使其 靈敏度達到最商。在前處理優化條件下，對同一檢測 樣品,改變儀器的功率和泵轉速等.檢測結果相似。 由于増加功率等能増大檢測強度.因此，在檢測含地 較低的元索時可號慮此措施"I各元素選用波長見表?2（對于波長的選擇.可根據樣品元素含量和基體干 擾等差異，具體問題具?體分析，選擇合適的波長）。
表2各元素選用波長
?* | 砰（As） | W (Cd) | (Cr) | ??(Cu) | ??(Ni) | ffl?(Pb) | 昭?Sb)_ | |
波長知n | 1R8.9W | 214439 | 238892 | 267.716 | 327.395 | 231.604 | 220353 | 206.834 |
?
2.3線性關系及檢出限和測定低限
2.3.1?8種元素測定工作曲線
在本方法所確定的儀器條件下，對0、0.3、0.5、
0.8、LOs 3.0、5.0、15.0WmL8種施金屬元素標準
2.32檢出限和測定低限?差所相當的分析物濃度計算而得，根據檢出限和方法
檢出限的測定方式是多次空白值的3倍標準偏?條件可計算得到方法的測定低限，結果如表4所示。
2.4回收率和犢密度 | 次.結果如表5所示。 | 本方法測試樣品的回收率為 |
?
?
本文釆用對實際樣品加入混合標準溶液的方?70%~103%.相對標準偏差丑可見方
法，添加鼠分別為60mg/kg.同一樣品連續測試6?法的精密度和回收率都較好°
結論
用微波酸消解法消解染挺助劑，較傳統方法消 解時間短?消解效果理想.可顯著節約能源，提高 工作效率和試驗安全性；釆用ICP-AES法測定紡織 助劑中的重金屬含8L準確度、精密度和回收率高， 一次能測定多種重金屬元素，操作方便，適用于紡織 助剤中多種重金屬元素的快速測定，能完全滿足染整 助劑8種重金屬含最測定要求，具有廣闊的使用前景。
