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GB/T 14506.33-2019
硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第33部分：砷、銻、鉍、汞量測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

Methods for chemical analysis of silicate rocks—Part 33: Determination of arsenic, stibium, bismuth and mercury elements content—Hydride generation atomic fluorescence spectrometry

GBT14506.33-2019, GB14506.33-2019


方法原理與技術(shù)演進(jìn)

標(biāo)準(zhǔn)采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）測定硅酸鹽巖石中砷、銻、鉍、汞四種痕量元素。技術(shù)原理經(jīng)歷了三個階段演進(jìn)：

發(fā)展階段技術(shù)特征檢出限改善
早期化學(xué)法比色/滴定分析μg/g級
原子吸收法電熱/火焰原子化ng/g~μg/g
HG-AFS法氫化物分離+原子熒光pg/g~ng/g

關(guān)鍵儀器參數(shù)配置

使用原子熒光光譜儀時需特別注意以下參數(shù)組合：

典型工作條件：
  • 負(fù)高壓：280V（砷銻鉍）/300V（汞）
  • 燈電流：40mA（As）、60mA（Sb）、30mA（Bi/Hg）
  • 原子化溫度：200℃
  • 載氣流量：400mL/min氬氣

試劑配置要點

標(biāo)準(zhǔn)特別強調(diào)試劑純度控制：

  1. 硼氫化鉀溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用（As/Sb/Bi用20g/L，Hg用2g/L）
  2. 王水配制比例為HCl:HNO3=3:1（體積比）
  3. 硫脲-抗壞血酸混合溶液（50g/L）用于As/Sb預(yù)還原

方法性能指標(biāo)

元素檢出限(μg/g)測定范圍RSD(%)
As0.0280.092-252.5-14.2
Sb0.0110.036-222.2-8.1
Bi0.0060.018-202.5-8.6
Hg0.0020.005-0.752.9-11.2

質(zhì)量保證措施

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定嚴(yán)格的質(zhì)控要求：

  • 每批樣品需做空白試驗、平行樣（≥20%）和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證
  • 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)γ≥0.999
  • 每10-20個樣品后需校驗曲線
  • 精密度控制要求：
    • 重復(fù)性限r(nóng)=0.0373+0.0646m（As）
    • 再現(xiàn)性限R=0.2083+0.1963m（As）

實施建議

操作注意事項：
  1. 樣品需過74μm篩并在60℃預(yù)干燥2-4小時
  2. 沸水浴消解時需間歇搖動（2-3次/2小時）
  3. 汞測定建議單獨配置低濃度還原劑（2g/L KBH4）
  4. 測試間隔用1+19鹽酸清洗進(jìn)樣系統(tǒng)

 

請注意，本內(nèi)容不等同于標(biāo)準(zhǔn)原文，內(nèi)容僅供參考，本站不保證內(nèi)容的正確性。準(zhǔn)確、完整的信息請參閱正式版文本。

 

 

GB/T 14506.33-2019

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標(biāo)準(zhǔn)號
GB/T 14506.33-2019
別名
GBT14506.33-2019
GB14506.33-2019
發(fā)布
2019年
總頁數(shù)
15頁
發(fā)布單位
國家質(zhì)檢總局
當(dāng)前最新
GB/T 14506.33-2019
 
 
引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 14505 GB/T 21191 GB/T 6379.2 GB/T 6379.4 GB/T 6682
 
 
本體
鉍 銻

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜測定硅酸鹽巖石中砷、銻、鉍、汞量。 適用于硅酸鹽巖石中砷、銻、鉍、汞量的原子熒光光譜法測定，也適用于土壤、沉積物樣品中上述元素量的測定。

砷 Arsenic
銻 Antimony
鉍 Bismuth
汞 Mercury

GB/T 14506.33-2019 中提到的儀器設(shè)備

原子熒光光譜儀 用于檢測砷、銻、鉍、汞的含量，符合GB/T21191標(biāo)準(zhǔn)要求。

專題

GB/T 14506.33-2019相似標(biāo)準(zhǔn)

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誰引用了GB/T 14506.33-2019 更多引用

汞 測試方法


澳大利亞標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會

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