GB/T 14506.33-2019
硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第33部分：砷、銻、鉍、汞量測(cè)定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法
Methods for chemical analysis of silicate rocks—Part 33: Determination of arsenic, stibium, bismuth and mercury elements content—Hydride generation atomic fluorescence spectrometry
GBT14506.33-2019, GB14506.33-2019
1. 方法原理
采用王水消解樣品，硼氫化鉀將As、Sb、Bi還原為氫化物，Hg還原為原子態(tài)。載氣(氬氣)將氣態(tài)組分帶入原子化器，測(cè)量特征波長(zhǎng)熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
2. 儀器與試劑
2.1 主要儀器
- 原子熒光光譜儀（配備As、Sb、Bi、Hg空心陰極燈）
- 分析天平（精度0.1mg）
- 恒溫水浴鍋
2.2 關(guān)鍵試劑
| 試劑名稱 | 規(guī)格要求 | 配制方法 |
|---|---|---|
| 王水 | 現(xiàn)用現(xiàn)配 | 鹽酸:硝酸=3:1(V/V) |
| 硼氫化鉀溶液 | 20g/L(As/Sb/Bi) | 2g KBH4+100mL 2g/L KOH |
| 硫脲-抗壞血酸混合液 | 50g/L | 各50g溶解于1L水 |
3. 樣品處理流程
- 樣品制備：研磨至<74μm，60℃烘干2-4h
- 消解：準(zhǔn)確稱取0.2g樣品，加入10mL王水(1+1)，沸水浴加熱2h
- 定容：冷卻后稀釋至25mL，靜置澄清
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立
| 元素 | 濃度梯度(ng/mL) | 介質(zhì)條件 |
|---|---|---|
| As/Sb | 0-100/0-10 | 含12.5mL Fe2O3及硫脲混合液 |
| Bi | 0-100 | 王水(1+4)介質(zhì) |
| Hg | 0-2.0 | 王水(1+4)介質(zhì) |
5. 儀器操作參數(shù)
5.1 通用設(shè)置
- 負(fù)高壓：280V
- 載氣流量：400mL/min
- 讀數(shù)時(shí)間：8s
5.2 元素特異性參數(shù)
| 參數(shù) | As | Sb | Bi | Hg |
|---|---|---|---|---|
| 燈電流(mA) | 40 | 60 | 30 | 30 |
| 原子化溫度(℃) | 200 | 200 | 200 | 200 |
6. 質(zhì)量控制要求
- 每批樣品需包含空白、平行樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
- 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)≥0.999
- 精密度控制：重復(fù)測(cè)定RSD<10%
7. 計(jì)算方法
元素含量計(jì)算公式：
wa = [(ρ-ρ0)×V0×10-3]/m （μg/g）
其中：ρ-樣品濃度(ng/mL)，ρ0-空白濃度，V0-定容體積(mL)，m-樣品質(zhì)量(g)
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- 標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
- GB/T 14506.33-2019
- 別名
- GBT14506.33-2019
GB14506.33-2019 - 發(fā)布
- 2019年
- 總頁(yè)數(shù)
- 15頁(yè)
- 發(fā)布單位
- 國(guó)家質(zhì)檢總局
- 當(dāng)前最新
- GB/T 14506.33-2019
- 引用標(biāo)準(zhǔn)
- GB/T 14505 GB/T 21191 GB/T 6379.2 GB/T 6379.4 GB/T 6682
- 本體
- 鉍 銻
氫化物發(fā)生-原子熒光光譜測(cè)定硅酸鹽巖石中砷、銻、鉍、汞量。 適用于硅酸鹽巖石中砷、銻、鉍、汞量的原子熒光光譜法測(cè)定，也適用于土壤、沉積物樣品中上述元素量的測(cè)定。
GB/T 14506.33-2019 中提到的儀器設(shè)備
| 原子熒光光譜儀 | 用于檢測(cè)砷、銻、鉍、汞的含量，符合GB/T21191標(biāo)準(zhǔn)要求。 |
專題
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汞 測(cè)試方法
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