GB/T 40566-2021
流化床法顆粒硅 氫含量的測定 脈沖加熱惰性氣體熔融紅外吸收法
Granular polysilicon produced by fluidized bed method—Determination of hydrogen—Pulse heating inert gas fusion infrared absorption method
GBT40566-2021, GB40566-2021
標準技術背景與意義
隨著光伏產業對高純硅材料需求的增長，流化床法制備的顆粒硅因生產效率高、能耗低等優勢成為重要原料。氫作為影響硅材料電學性能的關鍵雜質，其含量檢測對質量控制至關重要。GB/T40566-2021的發布填補了該領域標準方法的空白。
核心測定原理
方法采用脈沖加熱惰性氣體熔融-紅外檢測氫分析儀，通過以下過程實現檢測：
- 試料在石墨坩堝中經2500℃以上高溫熔融
- 釋放的H2經稀土氧化銅轉化為H2O
- 紅外檢測系統測定水分子特征吸收
| 參數 | 常規方法 | 本標準方法 | 優勢 |
|---|---|---|---|
| 檢測限 | 0.1mg/kg | 0.08mg/kg | 靈敏度更高 |
| 樣品量 | 固定1g | 0.15g可調 | 適用性更廣 |
| 溫度控制 | 單坩堝 | 石墨套坩堝 | 穩定性提升30% |
關鍵干擾因素控制
實際案例分析
某企業檢測結果偏差較大，經排查發現：
- 使用普通氬氣（純度99.9%）導致本底值升高
- 石墨坩堝未預脫氣造成氫吸附
改進措施：
- 更換99.999%高純惰性氣體
- 增加坩堝脫氣流程（4000W/25s）
- 采用光譜純石墨套坩堝
改進后RSD從12%降至3.5%
儀器操作要點
標準推薦使用具備以下特性的氫分析儀：
- 爐溫≥2500℃（功率≥6.6kW）
- 氫測量精密度＜0.00005mg
- 配備雙坩堝脫氣系統
典型工作參數：
脫氣階段：4000W/25s
分析階段：3000W→200W梯度加熱
質量保證體系
標準建立三級質量控制：
| 頻次 | 控制措施 | 允差要求 |
|---|---|---|
| 每批 | 標準物質校核 | ±5%認定值 |
| 每20樣 | 空白試驗 | ＜方法檢出限 |
| 每個樣 | 平行測定 | RSD≤7.5% |
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- 標準號
- GB/T 40566-2021
- 別名
- GBT40566-2021
GB40566-2021 - 發布
- 2021年
- 總頁數
- 12頁
- 發布單位
- 國家市場監督管理總局、中國國家標準化管理委員會
- 當前最新
- GB/T 40566-2021
- 引用標準
- GB/T 14264 GB/T 6379.2 GB/T 8170
本文件描述了用脈沖加熱惰性氣體熔融紅外吸收法測定顆粒硅中氫含量的方法。 本文件適用于流化床法顆粒硅中氫含量的測定,其他硅材料參照使用。 注:本文件測定氫含量的范圍取決于所用氫分析儀的量程,最大測定范圍為氫量0.00008 mg~2.5 mg。 以質量分數(%)表示的氫分析儀的測定范圍因稱取樣品量的不同而不同。例如,1g 樣品最大測定范圍的質量分數為0.000...
GB/T 40566-2021 中提到的儀器設備
| 惰性氣體熔融-紅外檢測氫分析儀 | 由電極爐或感應爐、分析氣流雜質去除系統、輔助凈化系統和紅外氫測量系統組成。 |
| 電子天平 感量優于0.1mg。 |